微波輔助甲基丙烯酸和有機胺一步合成多種甲基丙烯酰胺單體和聚合甲基丙烯酰胺

更新時間：2012-11-15 點擊次數(shù)：3961

摘要：在微波輔助下，不使用溶劑，直接使用甲基丙烯酸和有機胺高產(chǎn)率的合成了多種甲基丙酰胺。并且過程中甲基丙烯基團處于被保護狀態(tài)。在另一方面，在上述體系中添加AIBN引發(fā)劑，反應(yīng)直接一步得到了聚甲基丙烯酰胺。
關(guān)鍵詞：綠色化學(xué)；微波；甲基丙烯酰胺；輻射聚合
微波在有機合成領(lǐng)域已經(jīng)得到很多應(yīng)用，相對于傳統(tǒng)方法，微波合成不僅能夠縮短反應(yīng)時間，而且還能提高產(chǎn)率。但是很少有人把微波應(yīng)用于聚合物和單體的合成上。
本文*次將微波應(yīng)用于甲基丙酰胺和聚甲基丙烯酰胺，并且直接由甲基丙烯酸和有機胺直接合成，使用儀器為CEM 單模Discover微波合成儀。
一、丙烯酰胺的合成

在傳統(tǒng)實驗中甲基丙烯酰胺是由酰氯和N,N-二環(huán)己基碳二亞胺合成，或者使用其他化學(xué)方法。如果直接使用甲基丙烯酸和有機胺在油浴中加熱合成，經(jīng)過6小時后分析結(jié)果顯示沒有酰胺產(chǎn)生。
圖1中結(jié)果顯示，在合成酰胺過程中，丙烯鍵很好的被保護了，高收率的得到了酰胺。
二、丙烯酰胺的一步法聚合
定量的AIBN作為引發(fā)劑，使用甲基丙烯酸和有機胺反應(yīng)直接制備聚合丙烯酰胺。

表1 所示為聚合物檢測的聚合度。使用IR和NMR（1H 和13C NMR）分析發(fā)現(xiàn)，聚合酰胺中存在少量未反應(yīng)的甲基丙烯酸，并以甲基丙烯酸銨的鹽形式存在。同時反應(yīng)不僅可以在單模微波中進行，也可以在多模微波中進行。但是多模微波中，反應(yīng)時間較長，結(jié)果重復(fù)性差。

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